超臨界干燥結(jié)晶儀對(duì)高溫高壓試驗(yàn)起到雙重保護(hù)作用
超臨界干燥結(jié)晶儀由反應(yīng)釜(釜體、釜體上密封堵頭)、保溫系統(tǒng)、壓力表、溫度測(cè)控系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)、安全保護(hù)裝置、機(jī)箱等部件組成,廣泛應(yīng)用于化工、凝膠的干燥、醫(yī)藥等行業(yè)對(duì)物料進(jìn)行反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。根據(jù) 用戶要求,以便用戶模擬不同的條件下的物料反應(yīng)情況,改善反應(yīng)環(huán)境。
超臨界干燥結(jié)晶儀為本反應(yīng)裝置主體,為保證釜體在高溫高壓下的強(qiáng)度和耐腐蝕性,采用316不銹鋼進(jìn)行制作,在反應(yīng)釜釜體連接管路中設(shè)計(jì)有電接點(diǎn)壓力儀表,該儀表具有超壓保護(hù)作用(當(dāng)壓力高于設(shè)定壓力時(shí), 該儀表自動(dòng)切斷加熱裝置連接,使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再有上升的趨勢(shì)),再配以安全閥,對(duì)高溫高壓試驗(yàn)起到雙重保護(hù)作用。根據(jù)超臨界干燥結(jié)晶儀設(shè)計(jì)要求,反應(yīng)釜設(shè)計(jì)有進(jìn)、出口以及排污口、放空口等相應(yīng)配套連 接口,方便對(duì)釜體的安全使用。
當(dāng)真空抽完后,打開(kāi)氮?dú)鈿馄块_(kāi)關(guān);然后打開(kāi)釜上氮?dú)忾y門和總開(kāi)關(guān)充至0.2Mpa;關(guān)閉閥門,觀察壓力變化情況,并用肥皂水對(duì)各閥門法蘭試漏,確認(rèn)裝置是否漏氣(時(shí)間在半小時(shí)試漏)。確認(rèn)無(wú)泄漏后,打開(kāi)放空 閥及釜上開(kāi)關(guān),緩慢放出氮?dú)狻⒗锩娴膲毫ε判怪恋陀?.002Mpa時(shí),關(guān)閉排氣閥。
再次開(kāi)啟真空泵,打開(kāi)抽真空閥門將釜內(nèi)壓力抽至真空度不低于-0.07Mpa時(shí),再次檢查各閥門是否關(guān)閉;然后打開(kāi)氫氣瓶開(kāi)關(guān)及減壓閥,然后再開(kāi)啟管路氫氣閥門和釜上氣閥充至氫氣所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,當(dāng)壓力降下后,再次充氫至所需壓力,反復(fù)操作至反應(yīng)結(jié)束(保證瓶?jī)?nèi)有一定壓力)。確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,將釜內(nèi)溫度降至36℃以下,停止攪拌;緩慢排放氫氣至盡(注意釜內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,壓力為0.002Mpa,以免氧 氣進(jìn)入),再次抽真空后充入氮?dú)庵?.2Mpa時(shí),將物料壓至所需釜內(nèi)。
壓完料后,注意催化劑不要壓得太干,發(fā)現(xiàn)過(guò)濾器物料不流時(shí),立即停止壓料;卸催化劑不要抖動(dòng),卸開(kāi)蓋后,將濾包卡嚴(yán)后的催化劑提出來(lái)放到溶劑中密閉封存。將超臨界干燥結(jié)晶儀注入溶劑進(jìn)行攪拌,然后壓出 里面的殘余物料及催化劑;必要時(shí)打開(kāi)釜底閥門卸料,暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲,冬天不用時(shí),要把所有循環(huán)水放掉,以免凍壞設(shè)備。